差示掃描量熱儀是在控制溫度下經(jīng)過(guò)溫度掃描，測(cè)量樣品釋放或吸收熱流的一種技術(shù)。可測(cè)量材料隨溫度和時(shí)間變化時(shí)其溫度和熱流的變化及變化速率，并對(duì)材料與熱流有關(guān)的化學(xué)、物理變化進(jìn)行定量及定性分析，預(yù)測(cè)材料的熱穩(wěn)定性。可用于科學(xué)研究、產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、質(zhì)量控制等多個(gè)領(lǐng)域。適用于生化樣品、高分子材料、無(wú)機(jī)材料、礦物、含能材料、藥物、食品等各種固體、液體或粉末狀樣品。
對(duì)于一個(gè)應(yīng)用范圍如此廣泛的儀器，其儀器校準(zhǔn)與否是非常重要的，本期我們就將帶你走進(jìn)
差示掃描量熱儀的校準(zhǔn)步驟。
1.打開(kāi)電腦，將儀器數(shù)據(jù)線(xiàn)與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)。
2.打開(kāi)軟件，點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。
3.初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面。
4.在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)如圖3.1所示的對(duì)話(huà)框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時(shí)間設(shè)為0min
5.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤(pán)中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋
6.點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
7.等DSC曲線(xiàn)出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵，停止實(shí)驗(yàn)。
8.點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線(xiàn)平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線(xiàn)。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，出現(xiàn)圖1所示的對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊確定，在曲線(xiàn)開(kāi)始變化之前左擊，在曲線(xiàn)結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖2所示對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)圖2的對(duì)話(huà)框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取。
差示掃描量熱儀溫度校正方法
9.錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9，在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值，按【OK】，點(diǎn)擊，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面
差示掃描量熱儀校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開(kāi)軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止才算是一次完整的校準(zhǔn)過(guò)程。
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